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        Pulsar牛津小核磁(臺式核磁共振波譜儀)能干什么?

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        瀏覽:- 發布日期:2018-06-07 14:02:07【

        [文章導讀] Pulsar牛津小核磁共振波譜儀將高端的智能化核磁共振波譜技術帶到實驗室中,讓核磁共振復雜的波譜技術普及大眾。

        Pulsar牛津小核磁

        Pulsar牛津小核磁研發核心目的

        牛津儀器研制的 PulsarTM 核磁共振波譜儀將高端的智能化核磁共振波譜技術帶到實驗室中,讓核磁共振復雜的波譜技術普及大眾。

        Pulsar

        Pulsar牛津小核磁應用領域舉例:

        食品和飲料: 籽油中的不飽和脂肪分析 

        食物真實性鑒別: 使用臺式核磁共振波譜儀進行食物真實性鑒別 

        食用油摻假: 使用臺式核磁共振波譜儀檢測榛果油的摻雜 

        肉類物種成分: 使用臺式核磁共振波譜儀檢測肉類物種成分 

        有機化合物: 用于小分子表征的核磁共振波譜儀(NMR)應用 

        聚合物: 泊洛沙姆中聚氧乙烯(POE)比例 

        高等教育中的教學磁共振: 用于小分子表征的核磁共振波譜儀(NMR)應用 

        化學反應檢測:臺式 NMR 用于化學合成實驗-親核芳香取代反應定性和定量分析

          

        Pulsar牛津小核磁

        Pulsar牛津小核磁定性與定量分析詳述:

        定性分析 

        核磁共振波譜是一個非常有用的結構解析工具,化學位移提供原子核環境信息,譜峰多重性提供相鄰基團情況以及立體化學信息,偶合常數值大小可用于確定基團的取代情況,譜峰強度(或積分面積)可確定基團中質子的個數等。一些特定技術,如雙共振實驗、化學交換、使用位移試劑、各種二維譜等,可用于簡化復雜圖譜、確定特征基團以及確定偶合關系等。 

        對于結構簡單的樣品可直接通過氫譜的化學位移值、偶合情況(偶合裂分的峰數及偶合常數)及每組信號的質子數來確定,或通過與文獻值(圖譜)比較確定樣品的結構,以及是否存在雜質等。與文獻值(圖譜)比較時,需要注意一些重要的實驗條件,如溶劑種類、樣品濃度、化學位移參照物、測定溫度等的影響。對于結構復雜或結構未知的樣品,通常需要結合其他分析手段,如質譜等方能確定其結構。


        量分析 

        與其他核相比,1H核磁共振波譜更適用于定量分析。在合適的實驗條件下,兩個信號的積分面積(或強度)正比于產生這些信號的質子數: 

         

        圖片1

        式中A1、A2為相應信號的積分面積(或強度);N1、N2為相應信號的總質子數。

        如果兩個信號來源于同一分子中不同的官能團,式(1)可簡化為:

        圖片2

        式中,n1、n2分別為相應官能團中的質子數。如果兩個信號來源于不同的化合物,則

        圖片3

        式中m1、m2分別為化合物1和化合物2的分子個數;W1、W2分別為其質量;

        M1、M2分別為其分子量。

        由式(2)和(3)可知,核磁共振波譜定量分析可采用絕對定量和相對定量兩種模式。

        在絕對定量模式下,將已精密稱定重量的樣品和內標混合配制溶液,測定,通過比較樣品特征峰的峰面積與內標峰的峰面積計算樣品的含量(純度)。合適的內標應滿足如下要求:有合適的特征參考峰,最好是適宜寬度的單峰;內標物的特征參考峰與樣品峰分離;能溶于分析溶劑中;其質子是等權重的;內標物的分子量與特征參考峰質子數之比合理;不與待測樣品相互作用等。常用的內標物有:1,2,4,5-四氯苯、1,4-二硝基苯、對苯二酚、對苯二酸、苯甲酸芐酯、順丁烯二酸等。內標物的選擇依據樣品性質而定。

         Pulsar牛津小核磁圖譜

        相對定量模式主要用于測定樣品中雜質的相對含量(或混合物中各成分相對含量),由式(3)來計算。 

        絕對定量模式 

        溶劑、內標和化學位移參照物  按各品種項下的規定。 

        式中Wr為內標物的重量; 

        AsAr分別為供試品特征峰和內標峰的平均峰面積; 

        EsEr分別為供試品和內標物的質子當量重量(質量)(以分子量除以特征峰的質子數計算得到)。

         相對定量模式 

        由下式計算供試品中各組分的摩爾百分比:式中A1A2分別為各品種項下所規定的各特征基團共振峰的平均峰面積;n1、n2分別為各特征基團的質子數。 

        Pulsar牛津小核磁

        Pulsar牛津小核磁的產品優勢:

        Pulsar是無需制冷劑的臺式核磁共振系統,使用方便,無需超導磁體儀器那樣有特別的要求。 

        Pulsar占用的空間非常小,適用于幾乎任何實驗室,無論是和化學反應器放在一起的應用研究環境,還是接近工業生產線的檢測區域均可適用。

         Pulsar牛津小核磁


        60 MHz 稀土永磁體

        無需制冷劑

        桌面型磁共振波譜儀 – 無需專用場地

        完全自動勻場 – 無需手動勻場

        單探頭就可測量 1H19F NMR波譜

        可選具備13C譜的檢測

        軟鎖和氘鎖讓每個測試都能得到最佳的性能

        二維同核和異核相關實驗,如COSY、J-res、TOCSY、DEPT以及HMQC

        具有永久使用許可的Mnova分析軟件

        本科教學的完美設備, 易于本科生操作

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        牛津儀器和英國食品研究所合作首次采用牛津儀器磁共振波譜儀Pulsar進行的研究成果發表在Trends in AnalyticalChemistry期刊。研究結果顯示,對食用油的分析功能上,Pulsar能夠與傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)相媲美。采用Pulsar進行分析并以化學計量學方法計算,檢測到榛子油摻到橄欖油中的摻雜比可達11.2%。

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